農藥殘留是農藥使用後一個時期內沒有被分解而殘留於生物體、收獲物、土壤、水體、大氣中的微量農藥原體、有毒代謝物、 降解物和雜質的總稱。施用於作物上的農藥,其中一部分附著於作物上,一部分散落在土壤、大氣和水等環境中,環境殘存的農藥一部分又會被植物吸收。
我國在糧食、蔬菜、水果、茶葉上的農藥用量居高不下,而這些物質的不合理使用必將導致農產品中的農殘留超標,影響消費者食用安全,嚴重時會造成消費者致病、發育不正常,甚至直接導致中毒死亡。因此,農藥殘留的檢測對人類健康有著很大的必要性。下麵簡單介紹一下農藥殘留測定的實驗步驟:
一、樣品製備
1. 樣本應在冷凍狀態下運送和保存,並避免在運送期間解凍,樣品儲存一般需在-20℃,樣品提取濃縮液儲存應在0~5℃。
2. 樣品檢測前需混勻,可用粉碎機攪拌混勻,顆粒盡量小。
3. 粉碎前應保持半冷凍狀態,以免待測成分隨水分流失。
二、提取
稱量樣品和加入緩衝液數量要精確;提取過程中要振蕩,靜置時間不要過短,也不要過長,以3 min為宜;測定要注意選用上清液,移入比色瓶中的數量要精確。
三、淨化
淨化是將樣本中待測農藥與幹擾雜質分離的步驟。原則是盡量完全除掉幹擾雜質,而又使待測農藥損失盡量少。
四、提取
1、旋轉蒸發濃縮
這是一種快速的、針對大體積溶液的濃縮方法。由於一般都在抽真空的條件下進行,因此濃縮的速度很快。
2.氮吹濃縮
目前在SPE小柱淨化中,一般的溶劑體積較小,這時使用氮吹濃縮是比較方便的方法。氮吹濃縮時,水浴溫度、氣體流量等也會影響回收率。推薦使用全自動氮吹濃縮儀。
五、上機檢測
樣品製備好後,根據農殘類型,選擇不同人儀器設備進行檢測。有機氯農殘用配ECD檢測器的氣相色譜儀進行測定,有機磷農殘用配有FPD、NPD檢測器的氣相色譜儀進行測定。氨基甲酸酯類農殘用配有熒光檢測器的高效液相色譜儀進行測定。氣質聯用儀和液質聯用儀可進行33項農藥多殘留等的測定